La diffrazione dei raggi X come strumento diagnostico per i metalli

Un’introduzione ai principi della diffrazione dei raggi X applicata a elementi cristallini massivi (come sono gli acciai) e i possibili impieghi di questa tecnica nell’ambito della diagnostica dei materiali.

Illustrata per la prima volta nel 1665 dal bolognese Francesco Grimaldi, il fenomeno della diffrazione (nel caso del Grimaldi osservato relativamente alla luce, ma valido per qual- siasi forma d’onda) è un fenomeno di interazione di un onda monocromatica con una fessura di dimensioni comparabili con quelle della lunghezza d’onda dell’onda considerata, e si manifesta sotto forma di una deviazione dell’onda stessa di un valore angolare funzione del rapporto tra le dimensioni fisiche dell’ostacolo e la lunghezza d’onda dell’onda incidente.

La scoperta nel 1895 dei raggi X da parte di Roetgen espanse alle dimensioni atomiche le possibilità applicative di tutti quei fenomeni già studiati nel caso della luce visibile, e nel 1912 Max Von Laue fu la mente di un esperimento che dimostrò la diffrazione dei raggi X da parte di alcuni materiali, esperimento che in un colpo solo dimostrò la natura di onda elettromagnetica dei raggi X e la presenza di strutture atomiche ordinate in alcuni materiali, da li in poi definiti “cristallini”. In quello stesso anno Harry e Lawrence Bragg, padre e figlio, elaborarono l’equazione che ancora oggi è nota con il loro nome, equazione che lega la deviazione angolare del fascio di raggi X con la dimensione reticolare del materiale cristallino che era stato illuminato dal fascio di raggi X: i fondamenti teorici della diffrazione dei raggi X erano ormai stati gettati.

Ma come sempre accade passare dalla teoria alla pratica, o se vogliamo dalla fisica all’ingegneria non sempre il passo è breve, e se già nel 1916 Debye e Scheer mettevano a punto il primo dispositivo in grado di sfruttare la diffrazione dei raggi X per riconoscere i costituenti di una polvere, è solo nel 1935 che Le Galley mette punto il primo diffrattometro “industriale”, la cui risoluzione permettesse di discriminare i diversi costituenti (purché cristallini) di un materiale composito.

Per circa 50 anni questo fu il campo di applicazione della diffrazione dei raggi x , finché grazie soprattutto ai lavori di Rietveld agli inizi degli anno ’70 si apre un nuovo orizzonte per le applicazioni industriali della diffrazione dei raggi X: non più la semplice individuazione della presenza o meno di un materiale all’interno di una polvere, quanto la determinazione dello scostamento della risposta (dal punto di vista della struttura cristallina) di un materiale reale rispetto a quella attesa nel caso in cui tale materiale si trovasse nello stato ideale di monocristallino. Ecco che da questo momento la diffrazione dei raggi X, di qui in poi sempre abbreviata in XRD, entra a pieno titolo tra gli strumenti ingegneristici per la caratterizzazione dei materiali.

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Un richiamo alle misurazioni mediante diffrazione dei raggi X

Come anticipato nell’introduzione, le misurazioni basate sul fenomeno della diffrazione dei raggi X possono essere utilizzate unicamente su materiali cristallini, ossia materiali i cui atomi sono organizzati secondo una struttura geometricamente ordinata e simmetrica, basata sulla ripetizione tridimensionale di una struttura-base che prende il nome di cella elementare (Figura 1). Tale struttura organizzata costituisce il reticolo cristallino, nel quale è sempre possibile individuare diversi piani reticolari (Figura 2). Andando a colpire il reticolo cristallino con un fascio di raggi X di opportuna lunghezza d’onda, tale fascio viene diffratto seguendo la cosiddetta legge di Bragg, per la quale la radiazione diffratta da piani reticolari adiacenti ha interferenza costruttiva solo quando la distanza interplanare “d” (Figura 3) risulta pari a:

2d sinΘ = n λ

Essendo:

λ = lunghezza d’onda della radiazione incidente

Θ = angolo relativo tra la radiazione incidente e il piano reticolare

n = numero intero, solitamente posto pari ad 1

possiamo pertanto dire che a ognuno dei piani reticolari presenti in un reticolo cristallino è associabile un “angolo di diffrazione”, ossia un valore angolare per cui il fascio diffratto risulta co- erente e quindi rilevabile in intensità. Tale angolo costituisce il risultato fondamentale della misurazione difrattometrica, risultato che grazie alla legge di Bragg permette di risalire alla distanza reticolare e quindi alla natura del materiale cristallino, essendo tale distanza assolutamente tipica per ogni materiale.

In realtà la molteplicità dei possibili piani di diffrazione fa si che ogni sostanza generi molteplici diffrazioni a diversi angoli, cosicché ogni struttura cristallina finisce per dar luogo a diversi picchi di diffrazione, che costituiscono quindi lo “spettro di diffrazione” per quel materiale.

A titolo esemplificativo, nella Figura 4 è rappresentato uno spettro di diffrazione ideale prodotto da un campione di acciaio illuminato da un fascio di raggi X prodotto da un anodo Cu Kα con lunghezza d’onda λ = 1,5402 Angstrom, dove i piani reticolari associati ad ogni angolo di diffrazione sono identificati mediante il relativo indice cristallografico di Miller.

Nella realtà, la forma dei picchi di diffrazione non è così “pulita” come quella di Figura 4; questo dipende dal fatto che nella realtà non esistono strutture cristalline perfette come quelle che abbiamo descritto fino ad ora.

 

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Source: Stampi
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